Analitica quimica

Professora Paloma O.

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Respondeu há 1 semana

Oi Ana Beatriz, tudo bem?  Vamos lá,

Titulações por complexação são titulações que envolvem reações de formação de complexos. Para esse tipo de volumetria, um íon metálico reage com ligante formando um complexo estável.

O ácido etilenodiaminotetracético, também chamado de EDTA é um ácido fraco hexaprótico e atua como o quelante mais usado em química analítica. Praticamente todos os elementos da tabela periódica podem ser determinados com EDTA, indluindo o íon alumíno presente no antiácido pepsamar.

O EDTA se combina com íons metálicos na proporção de 1:1 não importando a carga do cátion, formando quelatos suficientemente estáveis para serem aplicados nas titulações. A reação que ocorre é: 

Mⁿ⁺_(aq) + Y^4-_(aq) ? [MY^(n-4)] _(aq)

Em que Mⁿ⁺ é o íon metálico, nesse caso, Al³⁺.

Portanto, para determinar a concentração de íons alumínio no antiácido, deve ser realizada a titulação com uma solução com a concentração conhecida de EDTA na presença de um indicador metalocrômico como o negro de eriocromo T. Esse indicador forma quelatos estáveis de coloração vermelha, com os íons metálicos na proporção de 1:1.  Geralmente, neste método, a fim de evitar a precipitação ou a formação de complexos inertes, o pH da titulação é controlado por um tampão, para a titulação do alumínio, o procedimento deve ocorrer com pH entre 7 e 8.

Desse modo, no ponto de equivalência, a quantidade de íons metálicos é igual a quantidade de íons alumínio, que pode ser determinada a partir do volume de titulante utilizado em uma titulação direta. Contudo, para a determinação do alumínio, deve ser feita titulação de retorno, ela é aplicada quando:

- a reação entre o íon metálico e EDTA é muito lenta

- o analito não pode ser conservado no pH adequado para realização da titulação direta (analito é instável nas condições para titulação direta)

- o analito precipita na ausência do EDTA

- não há indicador adequado para a titulação direta do íon

- o analito bloqueia o indicador.

Na titualação de retorno, uma quantidade de EDTA conhecida e em excesso é adicionada a solução do analito. A porção residual do EDTA é titulada com uma solução de padrão de um outro íon metálico, geralmente, Zn²⁺ ou Mg²⁺.

Consideando o íon zínco, as reação podem ser descritas como:

Titualação: Al³⁺_(aq) + Y^4-_{(aq em excesso)} ? [MY^-]_(aq)

 Zn²⁺_(aq) + Y^4-_{(aq residual)} ? [MY^2-]_(aq)

Indicador: Zn²⁺ _(aq) + Ind_{(aq)(amarelo)} ? [ZnInd]²⁺ _{(aq) (vermelho)}

Dessa forma, o procedimento experimental envolve a prepação da solução padrão de EDTA, preparo de uma solução padrão contendo íons zinco, geralmente sulfato de zinco e preparo de uma solução tampão para controle de pH, usualmente de amônia. Além da seleção do indicador.

No procedimento, o volume definido da amostra que contém alumínio deve ser transferido para um Erlenmeyer, em seguida deve ser adicionado excesso da solução de EDTA, o
pH da solução será então ajustado entre 7 e 8 com solução tampão, utilizando-se fita de indicador universal ou medidor de pH para verificar o pH. Após ajuste do pH, a solução pode ser aquecida a fim de garantir complexação total do alumínio. Assim que a solução atingir a temperatura ambiente, deve ser adicionado o indicador e a solução será titulada com solução padrão de zinco.

Para os cálculos, deve se lembrar que o volume gasto para titular os íons alumínio é equivalente ao volume total de EDTA - volume utilizado para titulação com íons zinco, a partir disso, pode ser determinada a quantidade de íons EDTA utilizada para reagir com os íons alumínio e em seguida, a concentração desses íons na amostra de antiácido.

Professora Rebecca A.

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Respondeu há 1 semana

Planejamento Experimental:

Materiais e Reagentes:

1. Solução de EDTA de concentração conhecida.
2. Indicador Negro de eriocromo T.
3. Solução tampão pH 10.
4. Amostras das formulações de antiácidos à base de hidróxido de alumínio.
5. Bureta.
6. Erlenmeyer ou frascos de titulação.
7. Pipetas e pipetadores.
8. Balança analítica.

Procedimento:

1. Preparação da amostra: Pese uma quantidade conhecida (por exemplo, 1g) da formulação de antiácido em um Erlenmeyer.
2. Adição do tampão: Adicione algumas gotas da solução tampão pH 10 para garantir que o pH da solução esteja adequado para a titulação.
3. Adição do indicador: Adicione algumas gotas do indicador de complexação (negro de eriocromo T) à solução. O indicador mudará de cor para sinalizar o ponto final da titulação.
4. Titulação: Titule a solução com a solução de EDTA até que a cor mude permanentemente. O indicador irá mudar de cor indicando que todo o alumínio na amostra foi complexado pelo EDTA.
5. Cálculos: Calcule o teor de alumínio na amostra usando a fórmula:

Teor de Aluminio(g)=(????????????????????×????????????????????×????Al  )/ m(amostra)??

Em que: 

• ????????????????????é o volume de EDTA gasto na titulação (em litros).
• ???????????????????? é a concentração da solução de EDTA (em mol/L).
• ???????????? é a massa molar do alumínio (em g/mol).
• m(amostra):a massa da amostra de antiácido utilizada na titulação (em gramas).